簡介
L-鎂是一種螯合物,吸收好,生物利用率高。本例采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定L-鎂中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件(配加熱攪拌臺)
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑,設(shè)定攪拌臺溫度50攝氏度。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:L-鎂
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度:3.007mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長/s |
測量結(jié)果/% |
|
0.1009 |
0.3626 |
107 |
1.045 |
0.0350 |
0.1689 |
97 |
1.035 |
|
0.0533 |
0.2384 |
103 |
1.056 |
計算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣測定L-鎂中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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