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石油/化工

化工(高錳酸鉀)滴定儀測定高錳酸鉀溶液濃度

時間:2024-01-16

概要

簡介
草酸鈉與高錳酸鉀在室溫下的反應較慢(酸性條件下),當反應溫度維持在65度左右時,才能快速反應,如果溫度低草酸鈉與高錳酸鉀反應慢,滴定測試時間長,且生成的二價錳就會優(yōu)先與剩余高錳酸根反應生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀,故高錳酸鉀溶液的標定需在稍高溫度下進行。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀和加熱助溶平臺來測定高錳酸鉀溶液的濃度。
 
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀


2. 加熱助溶滴定臺
3. ORP-102環(huán)形復合電極
4. 100mL滴定杯
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
 
試劑配置
1. 滴定劑:高錳酸鉀溶液
2. 溶劑:硫酸溶液(8+92)
3. 基準物:草酸鈉
 
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 預注液體積:2mL
● 預滴后停:180s
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:200μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點模式:微分判定
● 微分設置:5000
 
測試方法
1. 氧化還原滴定原理
2. 實驗1:稱取0.1g草酸鈉于滴定杯中,加入50mL硫酸溶液,設置加熱助溶滴定臺溫度為65℃,將滴定杯放入滴定臺中,攪拌2min,測量滴定杯內溶液溫度為65℃左右,插入滴定頭和電極,設置好滴定方法和參數,用高錳酸鉀溶液進行滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果。
3. 實驗2:實驗步驟同實驗1,不使用加熱助溶滴定臺做對比實驗,因室溫下反應較慢,設置預滴后停360s。

測試數據
● 樣品名稱:高錳酸鉀
● 環(huán)境溫度:21℃
● 環(huán)境濕度:50%
實驗1:

測樣次序 樣品質量/g 試劑消耗/mL 測量結果/mol/L 平均值/mol/L
1 0.0610 7.6124 0.0598 0.0595
2 0.0655 8.2232 0.0594
3 0.0607 7.6528 0.0592
 
式中:X:高錳酸鉀溶液濃度(mol/L)
V:滴定終點體積(mL)
134:草酸鈉分子量
m:樣品量(g)
圖譜:
  
實驗2:
因室溫下高錳酸鉀與草酸鈉反應較慢,在接近化學計量點時,反應體系電極電位變化緩慢,電極采集信號弱,測試圖譜突躍較小,不易判斷測試圖譜突躍終點即滴定終點,且測試時間長,故推薦采用加熱助溶滴定臺進行測試。
                         
測試結果
經測定,高錳酸鉀溶液濃度約為0.0595mol/L, 重復性良好。

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