本期給大家講解HOGON滴定軟件在圖譜判斷方面的一些知識(shí)點(diǎn)，以便大家能夠更好地使用多功能自動(dòng)滴定儀。

1.無明顯突躍

如上圖所示，電位緩慢上升，微分幾乎一條平線，沒有明顯突躍點(diǎn)，一般的情況是終點(diǎn)體積過大導(dǎo)致儀器觸發(fā)了停止條件，但終點(diǎn)并沒有出來，這個(gè)時(shí)候可以改變停止條件，將停止體積和停止時(shí)間設(shè)置大一些，當(dāng)然也可以通過改變進(jìn)樣量使得體積消耗落到停止條件范圍內(nèi)。第二個(gè)情況相對(duì)少見，是使用了錯(cuò)誤的電極或者滴定劑，這個(gè)時(shí)候信號(hào)一般不會(huì)隨著滴定劑加入而發(fā)生明顯的變化，需仔細(xì)核對(duì)電極和方法是否匹配，滴定劑是否正確配置及其有效性情況。
 
2.很快突躍

如上圖所示，這種一開始就出峰的，一般是空白或者微量成分測(cè)試的圖譜，如果不是這兩種情況，比如預(yù)計(jì)體積還沒到就結(jié)束滴定，通常是方法設(shè)置不合理，此時(shí)建議將滴定前體積調(diào)節(jié)至比預(yù)期體積更大的設(shè)定。
 
3.突躍過多

如上圖所示，展示多峰型的滴定曲線，拋開原始多終點(diǎn)的樣品測(cè)試，比如碳酸鈉以及磷酸鹽系列的測(cè)定，多數(shù)都是由曲線抖動(dòng)導(dǎo)致的，微分曲線是電信號(hào)變化的直接體現(xiàn)，在測(cè)試前我們需要確保電極信號(hào)穩(wěn)定，穩(wěn)定后在進(jìn)行樣品測(cè)試；當(dāng)然還有種情況是由樣品導(dǎo)致的曲線抖動(dòng)，比如油水混合樣品或者有大量懸浮物的溶液，對(duì)于這些樣品，需要事先進(jìn)行純化處理，比如均質(zhì)化，過濾，離心，油水分離等操作，以確保我們的樣品為溶液狀態(tài)。
 
4.突躍明顯終點(diǎn)卻沒被識(shí)別

如上圖所示，峰型良好，突躍明顯，但是儀器卻沒有識(shí)別出終點(diǎn)，這種情況一般是微分閾值設(shè)置過大或過小，或者測(cè)試過程中點(diǎn)擊了“急停按鈕”。微分閾值除了已經(jīng)明確的設(shè)定值以外，對(duì)于特殊或者復(fù)雜樣品來說，閾值是要根據(jù)實(shí)際情況來調(diào)整的，一定要確保微分閾值小于最大突躍微分，通常我們習(xí)慣選擇最大突躍1/2到3/4的位置，這樣的微分閾值能適用于各種情況。另外除緊急情況不要點(diǎn)擊“急停”按鈕，這會(huì)立即終止當(dāng)前的分析；如果想要提前結(jié)束分析，可以點(diǎn)擊曲線右側(cè)的“手動(dòng)停止”按鈕。

以上便是常見的滴定曲線圖譜的情況分析與判斷，后續(xù)還會(huì)推出更多實(shí)用技巧以及常用滴定方法，自定義方法設(shè)置的介紹，敬請(qǐng)期待。