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儀器知識

庫侖法水分儀平衡難?

時(shí)間:2022-08-02來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司閱讀量:244次

1. 反應(yīng)杯沒有密閉,空氣中的水分進(jìn)入過多
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由于庫侖法水分測定儀測量精度高,適合測定氣體中的痕量水分,所以容易受到外界環(huán)境水分的干擾,當(dāng)相對濕度為
60%,25℃時(shí),0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應(yīng)杯必須密閉,定期檢查,在電極、干燥管以及進(jìn)樣塞處涂抹 真空硅脂,并及時(shí)更換干燥劑。儀器平衡過程中,建議不時(shí)搖動反應(yīng)杯,除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過程中,電解值顯示在 0.4~2 范圍內(nèi)時(shí),搖動反應(yīng)杯后,電解值突然增大,證明杯壁上確實(shí)存在附著的水分,需要多次搖動反應(yīng)杯,直至電解值不會突然增大。
 
2. 反應(yīng)杯內(nèi)加入過樣品,存在有副反應(yīng)
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庫侖法水分儀采用的是電解法,不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴直接進(jìn)樣測定,對于具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測定較困難,因?yàn)楦狈磻?yīng)會源源不斷的生成 H2O,導(dǎo)致儀器無法平衡,需要使用專用試劑來控制副反應(yīng)的發(fā)生。當(dāng)進(jìn)樣 后并確定已經(jīng)發(fā)生有副反應(yīng)時(shí),應(yīng)徹底清潔反應(yīng)杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)。
 
3. 陰極池水分過高,滲透陽極池導(dǎo)致平衡慢
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AKF庫侖法水分儀才有的是有隔膜發(fā)生電極,隔膜電極的優(yōu)點(diǎn)是比無隔膜電極適用范圍更廣,且測試精度更高;缺點(diǎn)是不易清洗。由于電解時(shí),電解電極內(nèi)部試劑的水分不會被反應(yīng)掉,而且攪拌器也無法混勻其內(nèi)部的水分,因此陰極池(電解電極內(nèi)部)以及隔膜內(nèi)的水分往往要高于陽極池(反應(yīng)杯內(nèi)),水分會緩慢從陰極池滲透到陽極池,從而導(dǎo)致平衡時(shí)間很長,此時(shí)建議倒掉陰極池內(nèi)的試劑加入新鮮的試劑。
 
4. 難溶樣品進(jìn)樣后難以到達(dá)終點(diǎn)或難以平衡
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難溶樣品不建議使用庫侖法水分儀進(jìn)行水分分析,進(jìn)樣后其水分釋放緩慢會導(dǎo)致很難電解至終點(diǎn),并且污染電解液,導(dǎo)致難以平衡。因此難溶樣品的水分測定建議配置卡氏加熱爐進(jìn)行分析。

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